Elektrokromizam na 3Ni(OH)2∙2H2O

 

Tanki filmovi 3Ni(OH)2∙2H2O se pripremaju  kemijskim taloženjem. Oni pokazuju elektrokromizam u alkalnoj otopini koji je popraćen promjenom boje iz bezbojne u tamno kafenu.

Pribor
Dvije laboratorijske čaše od 100 mL, stakleni štapić, dva komada stakla FTO supstrata (2,5 cm x 7,5 cm), elektromagnetna miješalica s mogućnošću  grijanja, teflonska miješalica, dvije žice s dvije krokodil-štipaljke, izvor napajanja, ommetar, aluminijska folija.

Kemikalije
NiSO4 • 7H2O, urea,  vodena otopina NaOH, c(NaOH) = 0.1 mol/L.

Postupak
Priprema tankog filma 3Ni(OH)2∙2H2O:
Staklene podloge za depoziciju  3Ni(OH)2∙2H2O filmova su obložene fluor-dopiranim kositrovim(IV) oksidom koji je komercijalno dostupan. Niklovi(II) hidroksid filmovi se pripravljaju iz kupelji s optimiziranim sastavom i procesnim uvjetima.
Za pripremu oko 60 mL kupelji važe se 1 g NiSO4 • 7H2O  i stavlja u čašu od 100 mL. Doda se 4 g uree i 60 mL vode . Uz miješanje tvari se otapaju. Ovo je način pripreme kupelji za depoziciju filmova.
Podloga je prethodno očišćena s tekućim deterdžentom i alkoholom, a onda uronjena u posudu  s otopinom za depoziciju. Podloga se odlaže okomito na zid čaše. Dobiveni sistem se postavi na ploču za grijanje, grije i miješa se polako, do 95 °C sa stalnim miješanjem. U početku otopina je svijetlozelene  boje Sl.1, a kasnije dobiva tamniju boju Sl. 2. Postignuta temperatura (95 °C) ostaje konstantna tijekom depozicije. Vrijeme depozicije varira ovisno o željenoj debljini filmova. Za potrebe ovog eksperimenta depozicija treba biti prekinuta nakon otprilike 25-30 min (10-15 min nakon postizanja temperature od 95 °C).

Sl. 1. Otopina prije grijanja

Sl. 2. Otopina po grijanja

Demonstracija elektrokromizma:
• Stavite 0,1 mol/L otopinu NaOH u čašu ili drugu staklenu posudu.
• Uronite čistu podlogu i okrenite je prema zidu posude s elektronevodljivom stranom (provjerite s ommetrom) i stavite mali komad aluminijske folije na dodiru s krokodil-štipaljkom i spojite žicu za napajanje na izvor istosmjerne struje.
• Uronite supstrat s pripremljenim tankim filmom u posudu i to prema zidu posude s
  elektronevodljivom stranom (provjerite s ommetrom).
• Stavite mali komad aluminijske folije na podlogu na dodiru s krokodil-štipaljkom (kao što je prikazano na Sl. 3) i spojite žicu za napajanje na izvor istosmjerne struje.
• Izaberite napon od 3 V.
• Kada je supstrat s tankim filmom kao anoda onda on dobije tamno kafenu boju (Sl. 4).
• Mijenjajte polaritet promjenom veze na izvoru napajanja i promatrajte promjenu boje filma.

Sl. 3. Bezbojno stanje filma

Sl. 4. Tamno kafena boja filma

Opažanje i rasprava
Promjenom polariteta od -3 V do 3 V  može se promatrati promjena boje. Filmovi dobivaju tamno kafenu boju. Predloženi mehanizmi za elektrokromizam niklovog(II) hidroksida u alkalnoj otopini mogu se sažeti u slijedećim reakcijskim shemama.

Ni(OH)2(безбојно) = NiOOH(tamno kafena)
Ni(OH)2(безбојно) + OH- = NiOOH·H2O(tamno kafena)+ e-

Mjere opreza
Nosite zaštitne rukavice kada radite s niklovim solima. Izbjegavajte kontakt s otopinom koja sadrži Ni(II) ione.